【科研干货】核磁测试-NMR

笔墨苍炎

大家好，我是小马同学friendly!真的真的好久没更新了，首先跟大家说声抱歉。后面我会把自己说过的内容全部补上，希望大家一直都在呀~你们的点赞关注无疑是小马最大的动力，谢谢大家！
核磁共振（NMR，Nuclear Magnetic Resonance）是基于原子尺度的量子磁物理性质。具有奇数质子或中子的核子，具有内在的性质：核自旋，自旋角动量。核自旋产生磁矩。NMR观测原子的方法，是将样品置于外加强大的磁场下，现代的仪器通常采用低温超导磁铁。核自旋本身的磁场，在外加磁场下重新排列，大多数核自旋会处于低能态。我们额外施加电磁场来干涉低能态的核自旋转向高能态，再回到平衡态便会释放出射频，这就是NMR讯号。利用这样的过程，我们可以进行分子科学的研究，如分子结构，动态等。
分类：核磁测试可分为固体、液体核磁；测试元素有碳谱（13C）、氢谱（1H）
基本原理
核磁共振主要是由原子核的自旋运动引起的。不同的原子核，自旋运动的情况不同，它们可 以用核的自旋量子数I来表示。自旋量子数与原子的质量数和原子序数之间存在一定的关系，大致分为三种情况：

灵敏度
天然丰富的12C的I值为零，没有核磁共振信号。13C的I值为1/2，有核磁共振信号。通常说的碳谱就是13C核磁共振谱。由于13C与1H的自旋量子数相同，所以13C的核磁共振原理与1H相同。但13C核的γ值仅约为1H核的1/4，而检出灵敏度正比于γ3，因此即使是丰度100%的13C 核，其检出灵敏度也仅为1H核的1/64，再加上13C的丰度仅为1.1%，所以，其检出灵敏度仅约 为1H核的1/6000。这说明不同原子核在同一磁场中被检出的灵敏度差别很大，13C的天然丰度 只有12C的1.108%。由于被检灵敏度小，丰度又低，因此检测13C比检测1H在技术上有更多的困难。
用途——材料的定性、定量分析
一般根据化学位移鉴定基团;由偶合分裂峰数、偶合常数确定基团联结关系;根据各H峰积分面积判定出各基团质子比。核磁共振谱可用于化学动力学方面的研究，如分子内旋转，化学交换等。
制样方法——液体核磁
将你的粉末溶解在相关溶剂中（比如氘代氯仿，二甲基亚砜等等），搅拌一定时间，然后用针管移入核磁管（大约2/3即可），然后测试即可。
一般氢谱测试需要两分钟左右，碳谱则需要五十多分钟。
数据处理及分析
个人从师兄哪里学到一个比较实用容易上手的方法，适合不是化学背景的伙伴，需要用到chemdraw和MestReNova以及origin软件。具体处理方法我将在科研软件绘图专栏详细讲解。

图片来源：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.202206914
从上面的氢谱和碳谱位置发生移动，说明添加剂和碘化铅发生相互作用，影响了周围环境（吸电子给电子，影响电荷分布，电荷密度，造成移动）。向高低场移动没有定数，要仔细深究的话，可以看看相关文献。
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