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核磁共振(NMR,Nuclear Magnetic Resonance)是基于原子尺度的量子磁物理性质。具有奇数质子或中子的核子,具有内在的性质:核自旋,自旋角动量。核自旋产生磁矩。NMR观测原子的方法,是将样品置于外加强大的磁场下,现代的仪器通常采用低温超导磁铁。核自旋本身的磁场,在外加磁场下重新排列,大多数核自旋会处于低能态。我们额外施加电磁场来干涉低能态的核自旋转向高能态,再回到平衡态便会释放出射频,这就是NMR讯号。利用这样的过程,我们可以进行分子科学的研究,如分子结构,动态等。
分类:核磁测试可分为固体、液体核磁;测试元素有碳谱(13C)、氢谱(1H)
基本原理
核磁共振主要是由原子核的自旋运动引起的。不同的原子核,自旋运动的情况不同,它们可 以用核的自旋量子数I来表示。自旋量子数与原子的质量数和原子序数之间存在一定的关系,大致分为三种情况:
灵敏度
天然丰富的12C的I值为零,没有核磁共振信号。13C的I值为1/2,有核磁共振信号。通常说的碳谱就是13C核磁共振谱。由于13C与1H的自旋量子数相同,所以13C的核磁共振原理与1H相同。但13C核的γ值仅约为1H核的1/4,而检出灵敏度正比于γ3,因此即使是丰度100%的13C 核,其检出灵敏度也仅为1H核的1/64,再加上13C的丰度仅为1.1%,所以,其检出灵敏度仅约 为1H核的1/6000。这说明不同原子核在同一磁场中被检出的灵敏度差别很大,13C的天然丰度 只有12C的1.108%。由于被检灵敏度小,丰度又低,因此检测13C比检测1H在技术上有更多的困难。
用途——材料的定性、定量分析
一般根据化学位移鉴定基团;由偶合分裂峰数、偶合常数确定基团联结关系;根据各H峰积分面积判定出各基团质子比。核磁共振谱可用于化学动力学方面的研究,如分子内旋转,化学交换等。
制样方法——液体核磁
将你的粉末溶解在相关溶剂中(比如氘代氯仿,二甲基亚砜等等),搅拌一定时间,然后用针管移入核磁管(大约2/3即可),然后测试即可。
一般氢谱测试需要两分钟左右,碳谱则需要五十多分钟。
数据处理及分析
个人从师兄哪里学到一个比较实用容易上手的方法,适合不是化学背景的伙伴,需要用到chemdraw和MestReNova以及origin软件。具体处理方法我将在科研软件绘图专栏详细讲解。
图片来源:https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.202206914
从上面的氢谱和碳谱位置发生移动,说明添加剂和碘化铅发生相互作用,影响了周围环境(吸电子给电子,影响电荷分布,电荷密度,造成移动)。向高低场移动没有定数,要仔细深究的话,可以看看相关文献。
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