核磁检测（NMR）小知识

Struggle

Q1：如何判断原子核是否有核磁信号？

A：自旋量子数I≠0的核都有磁性，其中自旋量子数为半整数（I=1/2）时，电子云密度均匀，适合用于核磁检测。

Q2：液体核磁制样最佳溶解状态？

A：如下图所示，不能出现悬浮、沉淀、浓度梯度、两相或多相分层以及溶剂过多或过少等，常规溶液量在0.6ml左右最佳；

Q3：液体核磁出峰不明显是什么原因呢？

A：核磁峰不明显有可能是元素含量太低导致，特别是杂核元素，建议多准备一些样品，或者延长测试扫谱时间。
Q4：核磁测试的标准物质是什么？内标和外标有什么区别？

A：液体核磁内标一般为TMS（二甲基硅烷），内标是直接加入样品溶液中，外标则是不混入样品溶液，例如检测杂核时，另外置于一核磁管，分别检测，标定化学位移，此法的前提是检测期间磁场没有明显漂移。
Q5：验证已知化合物、解析未知化合物的谱图，思路有什么不同？
A：对于结构已知的化合物，只要用谱和结构对照就可以知道化合物和预定的结构是否一致。而对于未知化合物的谱，首先应看是哪一类化合物，然后用已知的文献数据对照，看是否为已知物，如果文献中没有这个数据则继续测DEPT谱和二维谱，推出结构。对于一个全未知的化合物，除测核磁共振外，还要结合质谱、红外、紫外和元素分析，一步步推测结构。

来源：https://www.toutiao.com/article/7067420339541819942
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