核磁必看#有机合成必看#

一朵奇葩阳

一、漂亮的核磁谱图从挑选氘代试剂开始
     核磁共振技术自开发以来，因其可以对样品实现无损检测、提取大量的信息、技术手段丰富等优点，成为了有机化学领域必不可少的强大工具。利用核磁共振谱图可以进行结构鉴定、动力学研究及构象分析，尤其是现代的谱仪操作便捷性提高，通过自动程序几分钟即可测得一张氢谱,可在很大程度上缩短样品分析的时间。
      一张漂亮的核磁共振谱图需要分辨率高、信噪比好、出峰位置明确且裂分清晰.在实际工作中采集的谱图可能存在峰型不对称、半峰宽大、灵敏度低和谱峰重叠严重等问题,得到一张满意的谱图比较困难,因此研究谱图的影响因素非常有必要.在最优的仪器状态下,样品的配制成为影响谱图效果的关键因素. 说到样品配制就离不开氘代试剂。
二、为什么要用氘代试剂
     在采集核磁共振氢谱时，溶剂中的氢也会出峰。溶剂的量远远大于样品的量，溶剂峰会掩盖样品峰，所以要用氘取代溶剂中的氢，氘的共振频率和氢差别很大，氢谱中不会出现氘的峰，减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。另外，在测试时需要用氘峰进行锁场。
三、如何简单测试氘代度
     若要准确测试氘代度，需要比较大量的氘代试剂（以消除称量误差），利用体积/量法，由密度计算出氘代度。简便的鉴定方法是审视氢谱与碳谱的裂分情况。以氘代丙酮为例，氢谱与碳谱中丙酮溶剂峰应该分别为漂亮的五重峰与七重峰。如果氢谱五重峰左边还出现三重峰小峰，或者碳谱的七重峰左边交织有五重峰甚至三重峰的小峰，便是氘代度不够。因为氘代度不够的信号峰被观测到。
四、氘代试剂对比
    不同厂家生产的氘代溶剂质量也有差别。通过对比了来自不同厂家的氘代氯仿，在BrukerAVANCE Neo 600核磁谱仪上,采用同样的采样参数及处理参数进行了氢谱测试,结果如图所示，在0.8~3.0 ppm区域,不同厂家的氘代氯仿杂峰情况以及水峰高低具有明显差异。在本对比试验中，CIL的氘代氯仿图（d）纯度高，杂质少，明显优于其他品牌产品。

                           一支好的氘代氯仿需要满足：
                           氘代度高（可达99.9%，溶剂峰小）
                           纯度高（无杂质峰）
                          水峰低（水分控制好）
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