核磁共振测试常见的问题解答

Struggle

在做核磁共振测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对此项目不太了解，对此科学指南针检测平台组织相关同事对核磁测试进行问题收集并整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；
1．溶剂的用量多少为合适?
在仪器的定深量筒上都绘有相应线圈的位置及长度，一般只要保证样品的长度比线圈上下各多出3 mm即可，过少会影响自动匀场效果，过多浪费溶剂而且由于稀释了样品，减少了处在线圈中的有效样品量。这种情况下要注意将样品液柱的中心与定深量筒上的线圈中心对齐。
2.三氟化硼乙醚溶液近些年被列为毒品级，不易得到，还有其它溶剂可以用于硼谱检测吗？
用H3BO3饱和溶液也可以检测，但是报告化学位移时需要交待H3BO3溶剂的化学位移δ19.49，处理数据时可以对比平移化学位移。
3.为什么常选择四甲基硅烷（TMS）作为1H NMR谱的内标物？
因为TMS的12个H原子处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰；TMS屏蔽强烈，化学位移最小，于有机化合物的质子峰不重叠；具有化学惰性，难与样品反应；易溶于有机溶剂且沸点低，易分离回收样品。
4.怎样做重水交换？
测完样品的氢谱后，向样品管中滴加几滴重水，振摇后测氢谱检验，谱中的活泼氢随即消失。酰胺类的氨基氢交换较慢，需较长时间。
5.用哪些氘代溶剂测出的氢谱上看不到活泼氢的峰？
甲醇、水、三氟醋酸都有重水交换作用，看不到活泼氢的峰。
6.可以使用混合氘代试剂吗？
可以。但是化合物在混合溶剂中由于溶剂效应，峰的化学位移和一种氘代溶剂的不同。
7.为什么氘代丙酮、氘代DMSO（二甲亚砜）的溶剂峰为五重峰？
溶剂峰的裂分是由于氘对氢的耦合，根据2n+1规律，两个氘对一个氢耦合裂分成五重峰。
8.位移试剂有什么用途？
当样品峰相互重叠时，可以用位移试剂把这些峰拉开，便于谱解析。
9.为什么同一碳上的两个质子会有不同的化学位移？
因为同碳上的这两个质子表现出了磁不等价。如有些难翻转的环上的碳位置固定，不能旋转，它上面的两个质子处于环的不同位置，受到的磁屏蔽不同，所以化学位移不同。还有的碳虽然不在环上，但是连接了两个大的集团，旋转受阻，两个质子收到的磁屏蔽不同，化学位移也不同。
10.偶合常数可以给出哪些结构信息？
可以从偶合常数看出基团间的关系，邻位偶合常数较大，远程偶合常数较小。还可以利用Kapulus公式计算邻位氢的二面角。对于有双键的化合物，顺式的氢之间偶合常数为6～10 Hz，反式的氢之间偶合常数为12～16 Hz。
11.NOE效应与去偶作用有什么不同?
偶合是解决氢基团之间相邻的关系，它们之间的能量是通过键传递的。NOE效应是解决氢之间的空间相近，它们之间的能量是通过空间磁场传递的。
12.质子偏共振去偶可以用来确定碳的类型，为什么现在常用DEPT谱，而不同质子偏共振去偶谱？
质子偏共振去偶区分伯、仲、叔、季碳的方法是根据裂分成四重、三重、二重和单峰，如果峰离得近，会产生重叠，不容易解析，而DEPT区分伯、仲、叔、季碳的方法是根据峰向上或向下，峰不会重叠，并且质子偏共振去偶的灵敏度比DEPT法的灵敏度低得多，所以现在常用DEPT谱区分碳的类型。
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